Seminar - obuka

Revalidacija analitičkih metoda i procena parametara validacije

Utorak 28. novembar 2023. godine u 10.00 časova
Savez inženjera i tehničara Srbije, Beograd, Kneza Miloša 9, III sprat

ZAŠTO JE SEMINAR VAŽAN?

Najvažniji procesni zahtev standarda SRPS ISO/IEC 17025:2017, je sadržan u okviru  tačke 7.2,  Izbor, verifikacija i validacija metoda.

Reč je o tački standarda koja podrazumeva eksperimentalni dizajn i poznavanje statističkih tehnika za obradu prikupljenih rezultata, čiji je krajnji ishod studija verifikacije/validacije metode ispitivanja, kojom se nedvosmisleno potvrđuje da je

analitička metoda pogodna za planiranu namenu (”fit for purpose”).

Verifikacija/validacija analitičkih metoda ispitivanja je dugoročan proces koji podrazumeva četiri  hronološke faze:

I Inicijalna, prva verifikacija / validacija metoda u trenutku razvoja metode i implementiranja u laboratorijsku praksu, kada se dobijaju inicijalne karakteristike izvođenja metode

II Obezbeđenje validnosti metode u toku rutinske primene u procesu laboratorijskog ispitivanja, tekuća ”on-going” validacija, primenom mera interne i eksterne  kontrole kvaliteta, ”QC/QA”

III Evaluacija podataka interne i eksterne  kontrole kvaliteta  i poređenje sa karakteristikama izvođenja metode iz prve, inicijalne verifikacije/validacije metode, primenom određenih statističkih tehnika kojima se detektuje značajne promene u izvođenju metode

IV Revalidacija analitičkih metoda, puna ili parcijalna, zavisno od stepena statistički značajnih odstupanja utvrđenih statističkim tehnikama

Dilema laboratorija je da li prva, inicijalna studija verifikacije/validacije metoda ima svoj ”rok trajanja” tj. kada treba izvršiti ponovnu verifikaciju/validaciju metoda isptivanja?

Standard SRSP ISO /IEC 17025:2017 ima svoje zahteve, koji u praksi znače sledeće:

7.2.1.5 Ako metodu revidira telo koje ju je izdalo, verifikacija mora da se ponovi u neophodnom obimu.
ZNAČENJE U PRAKSI: Nova izdanja standardnih ISO, ASTM, DIN...  metoda se moraju preispitati pre primene u laboratoriji, i ponoviti puna ili delimična verifikacija, zavisno od značajnosti promena u novim izdanjima standardnih metoda

7.2.2.2 Kada se izvrše izmene validirane metode, uticaj takvih izmena mora da se odredi i gde se nađe da utiče na originalnu validaciju, mora se sprovesti nova validacija metode.
ZNAČENJE U PRAKSI: Bilo kakve izmene u primeni nestandardne   validovane metode koje se odnose na (opremu, reagense, osoblje, uslove okoline, transfer metode, opseg i područje primene metode...) su alarm za revalidaciju metode, u potrebnom obimu.

7.2.2.3 Karakteristike performansi validiranih metoda, kako su ocenjene za predviđeno korišćenje, moraju da budu relevantne za potrebe korisnika i konzistentne sa specificiranim zahtevima.
ZNAČENJE U PRAKSI: Važno je pratiti i pouzdano potvrditi  da li se rutinskom primenom metode dešavaju značajne promene u odnosu na performanse dokazane u prvoj validaciji metode.
Da li je metoda kontinuirano   odgovarajuća za prvobitno planirano područje primene se potvrđuje  tekućim obezebeđenjem validnosti kroz internu i eksternu kontrolu kvaliteta.
Potrebno je proceniti  da  li su kalkulisani statistički  parametri iz inicijalne validacije, statistički značajno ili beznačajno promnjeni tj. konzistentni,  primenom metode u  svakodnevnom radu, tj.  i dalje usaglašeni sa specificiranim zahtevima za metodu u prvoj verifikaciji/validaciji metode.

Ukoliko su promene u karakteristikama izvođenja u validovanim / verifikovanim metodama, ipak statistički značajne u odnosu na inicijalne, prvobitne studije, uticaj tih promena treba dokumentovati i ako je pogodno, treba izvršiti novu verifikaciju/validaciju, ”revalidaciju analitičke metode” .

ŠTA SEMINAR OBUHVATA?

Seminar obuhvata obuku analitičara, kroz teorijsku prezentaciju i vežbe na primerima iz prakse. Na seminaru će biti prezentovani različiti pristupi kalkulacija i evaluacija parametara validacije/verifikacije kao i procena rizika za “sporne” metode, za koje je teže oceniti da li su prikladne za planiranu primenu.

TEORIJSKA PREZENTACIJA / TEME

• Validacija metoda i revalidacija analitickih metoda
• Procena karakteristike izvođenja metoda (opšta pravila)
• Kalkulacije limita detekcije i limita kvantifikacije
• Testovi ocene znacajnog odstupanja (t-test i F-test)
• Procena linearnosti kalibracione funkcije (Residual plot)
• Ocena preciznosti - Horwitz princip

VEŽBE

• Ocena linearnosti kalibracione funkcije sa aspekta značajnosti sistematske greške, preko modela definisanih standardima ISO 11095 i ISO 8466 ppt i Vežba 1.
• Ocena preciznosti primenom Horwitz jednačine ppt i Vežba 2.
• Vrednovanje rizika/prilika -Izbor pogodne metode koja će ispuniti zahtev korisnika u pogledu tačnosti i preciznosti u odgovarajućem opsegu, kada korisnik ne specificira metodu, Vežba 3

Reference:

Limit detekcije i limit kvantifikacije se ocenjuju preko instrumentalnog detekcionog limita i/ili metodološkog detekcionog limita, primenom pristupa razvijenih od strane ICH & US EPA, a definisanih u ISO 11843, DIN 32645, ISO 11863, Regulation 333/2007 i European Pharmacopeia.

Tačnosti i preciznosti, preko t-testova i F-testa, korišćenjem MS Excel funkcija, kao i primena AOAC MANUAL-a kriterijuma procene prihvatljivosti rezultata.

KOME JE SEMINAR NAMENJEN?

Seminar – obuka namenjen je zaposlenima u analitičkim laboratorijama, prevashodno onima koji poseduju znanja iz validacije metoda kako bi stekli kompetencije za procenu parametara validacije/verifikacije i izvođenje revalidacije metode, u relevantnom momentu,  u toku primene metode u laboratorijskoj praksi.

Seminar - obuka

VALIDACIJA I VERIFIKACIJA  ANALITIČKIH METODA ISPITIVANJA U SKLADU SA ZAHTEVIMA STANDARDA SRPS ISO/IEC 17025:2017

Održan 27. oktobra 2023. godine

ZAŠTO JE SEMINAR VAŽAN?

Validacija i verifikacija  metoda u laboratorijskoj praksi je jedan od uslova akreditacije laboratorije prema zahtevima SRPS ISO/IEC  17025:2017 i preduslov vrednovanja merne nesigurnosti i obezbeđenja validnosti laboratorijskih rezultata, sa aspekta interne i eksterne kontrole kvaliteta.

Standard SRPS ISO/IEC 17025:2017 zahteva od akreditovanih laboratorija da koriste standardne metode ispitivanja, koje, pre uvođenja u praksu, mora da verifikuje, da bi dokazala da ih izvodi na adekvatan način .

Ukoliko laboratorija koristi nestandardne metode, onda je neopohodna validacija metoda, u širem eksperimentalnom i statističkom opsegu od verifikacije metode.

Karakteristike izvođenja metoda dobijene u studiji validacije /verifikacije su ulazni podaci koji određuju dimenzionalno mernu nesigurnost analitičke metode. One predstavljaju granice validnosti rezultata koje trebe svakodnevno obezbediti u praksi i garantovati za tačnost i pouzdanost rezultata ispitivanja, za koje je tek tada moguće dati pouzdane izjave o usaglašenosti.

ŠTA SEMINAR OBUHVATA?

PROGRAM OBUKE

• Pregled treninga
• Zahtevi standarda SRPS ISO/IEC 17025:2017, termini validacije i verifikacije metoda
• Proces validacije/verifikacije metoda i zahtevi za kvalitet podataka-od plana do izveštaja
• Karakteristike izvođenja metode (parametri validacije/verifikacije)
• Eksperimentalni podaci i statističko određivanje karakterisitika izvođenja (kalkulacija performansi metode)
• Izveštaj o validaciji /verifikaciji metode

VEŽBE

• Vežba 1
  Definisanje karakteristika izvođenja
• Vežba 2
  Test linearnosti kalibracione krive (Određivanje opsega linearnosti metode)
• Vežba 3
  Određivanje preciznosti i tačnosti metode
• Vežba 4
  Microsoft Excel proračun karakteristika izvođenja
• Vežba 5
  Izveštaj o validaciji metode

KOME JE SEMINAR NAMENJEN?

Seminar je osmišljen za osoblje laboratorija koje učestvuje u izboru, razvoju analitičkih metoda, validaciji i verifikaciji metoda, prema tački 7.2 SRPS ISO/IEC 17025:2017.

Seminar - obuka

Obezbeđenje validnosti  rezultata ispitivanja u skladu sa zahtevima standarda SRPS ISO/IEC 17025:2017

Održan 22. septembra 2023. godine 

ZAŠTO JE SEMINAR VAŽAN?

Interna kontrola kvaliteta i uporedna eksterna provera stručnosti su zahtevi tačke 7.7 standarda SRSP ISO/IEC 17025:2017 i odnose se na obezbeđenje validnosti rezultata ispitivanja u svakodnevnom, rutinskom ispitivanju u laboratoriji.

Obezbeđenje poverenja u kvalitet rezultata ispitivanja uključuje aspekt interne i eksterne kontrole kvaliteta laboratorijskih rezultata u cilju "on- going" praćenja obavljenih ispitivanja sa aspekta procene performansi utvrđenih prvobitnom (inicijalnom) validacijom, koje su  udružene u vrednovanu mernu nesigurnost.

Podaci QC/QA su najpouzdaniji pokazatelj koji određuje "rok trajanja" studija validacije i vrednovane merne nesigurnosti analitičkih metoda.

Zahtevi  tačke 7.7 podrazumevaju osim klasičnih kontrolnih uzoraka kao što su slepe probe, ponovljena ispitivanja uzoraka i sertifikovani referentni materijali, nadzor nad opremom,  PT šeme/MLI testiranje i novine u potvrdama  kompetencija osoblja i ovlašćivanje personala primenom alata:

• INTRALABORATORIJSKIH POREĐENJA (unutarlaboratorijska poređenja performansi zaposlenih)
• TESTIRANJA BLIND (SLEPIH) UZORAKA (poznatih samo laboratorijskom supervizoru koji najbolje predstavljaju kvalitet ispitivanja samih realnih uzoraka u rutinskom radu)

Celovita kontrola kvaliteta sprovodi se ravnopravnom zastupljenošću svih relevantnih aspekata kontrole:

• osoblje (testovi intralaboratorijska , blind uzorci),
• merne opreme,
• metrološke sledljivosti,
• ponovljenih testiranja uzoraka,
• korelacije analitičkih rezultata,
• interlaboratorijska poređenja i PT šema.

Laboratorija mora sprovoditi mere interne kontrole kvaliteta i  učestvovati u pogodnim međulaboratorijskim poređenjima, pri  čemu se validnost rezultata oba tipa kontrole statistički procenjuje i na osnovu evaluacije karakteristika izvođenja (analize podataka) donose odluke o prikladnosti metoda za planiranu namenu, i/ili poboljšanju procesa laboratorijskog ispitivanja, u skladu sa finalnim zahtevom tačke 7.7 SRPS ISO/IEC 17025:2017.

Ako se dogodi da su rezultati analize van prethodno definisanih kriterijuma, moraju se tretirati kao neusaglašeni posao i preduzeti adekvatne aktivnosti, korektivne mere, kako bi se sprečilo izdavanje nekorektnog rezultata ispitivanja.

ŠTA SEMINAR OBUHVATA?

Seminar obuhvata obuku zaposlenih u laboratorijama, za nedvosmislena tumačenja zahteva,  kroz puno primera iz prakse i interaktivno izlaganje.

Svi učesnici dobijaju sertifikat. Učesnik koji je završio obuku, i stekao sertifikat, obučen je za obezbeđenje validnosti rezultata i procenu performansi sopstvene laboratorije.

TEME SEMINARA

1. Pregled treninga
2. Interna kontrola kvaliteta - način da dokažete da su Vam rezultati dobri
3. Interna kontrola kvaliteta - aspekti kontrole u praksi
4. Interna kontrola QC uzorci i performanse koje pokazuju kvalitet rezultata ispitivanja
5. Osnovi statistike u QC, Kontrolne karte
6. Dnevna i periodična evaluacija podataka QC
7. Druga primena podataka iz kontrole kvaliteta i kontrolnih karti
8. Check list i QC/QA program

Radni primeri interne i eksterne kontrole u praksi:

• Vežba 1 – IQC uz CRM na primeru određivanja Pb tehnikom AAS
• Vežba 2 – Ispitivanje tačnosti i preciznosti uz CRM na primeru određivanja Hg mikrotalasnom digestijom/DMA-80
• Vežba 3 – Selekcija parametara za IQC na primeru određivanja velikog broja pesticida
• Vežba 4 – Dnevna i dugorčna interepretacija QC podataka na primeru HPK u vodi

Šema ispitivanja osposobljenosti PTNoiseKS-8 / 2023

8. krug

Određivanje nivoa buke

Kruševac, 21. april 2023.

Preuzmite celokupan Program Šeme

Oblast ispitivanja:  Životna sredina

Vrsta ispitivanja:    Određivanje nivoa buke

Mesto merenja:     Kruševac (tri lokacije)

Nivo buke u životnoj sredini će biti meren na tri merna mesta sa kojima se mogu očekivati različiti nivoi buke

Planirani period međulaboratorijskog uporednog merenja: 21. april 2023.

Napomena: U slučaju nepovoljnih vremenskih prilika, koji mogu uticati na kvalitet sprovođenja šeme ispitivanja osposobljenosti, obezbediće se rezervni termin, o čemu će učesnici biti blagovremeno obavešteni.

Merna mesta su pažljivo odabrana, tako da održavaju realna merenja na terenu u cilju postizanja ciljeva šeme.
U cilju postizanja potrebnog nivoa zvuka, može biti uključen dodatni dominantan izvor zvuka.

Rezultati laboratorija, u završnom Izveštaju o međulaboratorijskom ispitivanju, biće vrednovani u odnosu na dodeljenu vrednost koja će se ustanoviti iz vrednosti dobijenih od učesnika konsenzusom. Rezultati će se vrednovati dvostruko:

• numerički, iz Z skora (https://www.statisticshowto.com/probability-and-statistics/z-score/) i
• grafički, iz dijagrama po Youden-u (https://www.geeksforgeeks.org/youden-plot/) .

Organizacija, sprovođenje i vrednovanje rezultata PT šeme PTNoiseKS izvodi se u skladu sa zahtevima standarda SRPS ISO/IEC 17043:2020.

Koordinator šeme: Nenad Kostić

Uputstvo za učesnike

1. Merenja se moraju izvesti po metodi SRPS ISO 1996-2:2019, (ISO 1996-2:2017), na isti način kao i pri redovnim merenjima koja izvodi Vaša laboratorija.
   Zato je neophodno sa sobom poneti:
   - svu neophodnu opremu za merenje nivoa buke,
   - fotokopiju I strane Uverenja o etaloniranju opreme.
   
   
2. Organizator šeme će obezbediti iste uslove merenja, za sve učesnike, odnosno identičan položaja instrumenta u odnosu na izvor zvuka, kao i validne podatke o meteorološkim uslovima.
   
   
3. Šema ispitivanja osposobljenosti PTNoiseKS je šema podeljenog opsega (Aneks A, ISO/IEC 17043). Laboratorije će meriti nivo buke istog izvora zvuka dva puta po 15 minuta, u kratkom vremenskom razmaku.
   
   
4. Rezultati merenja se u izveštajnom obrascu upisuju na licu mestu, neposredno nakon merenja.
   Rezultati se beleže u decibelim (dB) sa tačnošću od jedne decimale.
   Rezultati merenja izražavaju se kao LAeq, uz podatke o minimalno izmerenoj (LAmin) i maksimalno izmerenoj (LAmax) vrednosti.
   Nakon merenja na terenu, a u definisanom roku, laboratorije treba da na pripremljenom izveštajnom obrascu elektronskom poštom (Ova adresa el. pošte je zaštićena od spambotova. Omogućite JavaScript da biste je videli.) dostave provajderu šeme rezultate merenja, kao i vrednovanu mernu nesigurnost rezultata LAeq (za faktor pokrivenosti: k = 2), za sva tri merna mesta.
   Rok dostavljanje rezultata provajderu će biti definisan na uvodnom sastanku. Rezultati dostavljeni nakon definisanog roka neće biti uključeni u Završni izveštaj, ali koji će biti na raspolaganju svim laboratorijama koje su učestvovale u merenjima, bez obzira da li su dostavile rezultate ili ne.
   
   
5. Provajder:
   Savez hemijskih inženjera Srbije, Kneza Miloša 9/I, 11000 Beograd,
   tel./fax: + 381 11 3240 018
   E-mail: Ova adresa el. pošte je zaštićena od spambotova. Omogućite JavaScript da biste je videli.
   Generalni sekretar SHI, Dr Ivana Drvenica,
   Kontakt osoba: Slavica Desnica, tel. 063 701 4393