Seminar - obuka
Revalidacija analitičkih metoda i procena parametara validacije
Utorak 28. novembar 2023. godine u 10.00 časova
Savez inženjera i tehničara Srbije, Beograd, Kneza Miloša 9, III sprat
ZAŠTO JE SEMINAR VAŽAN?
Najvažniji procesni zahtev standarda SRPS ISO/IEC 17025:2017, je sadržan u okviru tačke 7.2, Izbor, verifikacija i validacija metoda.
Reč je o tački standarda koja podrazumeva eksperimentalni dizajn i poznavanje statističkih tehnika za obradu prikupljenih rezultata, čiji je krajnji ishod studija verifikacije/validacije metode ispitivanja, kojom se nedvosmisleno potvrđuje da je
analitička metoda pogodna za planiranu namenu (”fit for purpose”).
Verifikacija/validacija analitičkih metoda ispitivanja je dugoročan proces koji podrazumeva četiri hronološke faze:
I Inicijalna, prva verifikacija / validacija metoda u trenutku razvoja metode i implementiranja u laboratorijsku praksu, kada se dobijaju inicijalne karakteristike izvođenja metode
II Obezbeđenje validnosti metode u toku rutinske primene u procesu laboratorijskog ispitivanja, tekuća ”on-going” validacija, primenom mera interne i eksterne kontrole kvaliteta, ”QC/QA”
III Evaluacija podataka interne i eksterne kontrole kvaliteta i poređenje sa karakteristikama izvođenja metode iz prve, inicijalne verifikacije/validacije metode, primenom određenih statističkih tehnika kojima se detektuje značajne promene u izvođenju metode
IV Revalidacija analitičkih metoda, puna ili parcijalna, zavisno od stepena statistički značajnih odstupanja utvrđenih statističkim tehnikama
Dilema laboratorija je da li prva, inicijalna studija verifikacije/validacije metoda ima svoj ”rok trajanja” tj. kada treba izvršiti ponovnu verifikaciju/validaciju metoda isptivanja?
Standard SRSP ISO /IEC 17025:2017 ima svoje zahteve, koji u praksi znače sledeće:
7.2.1.5 Ako metodu revidira telo koje ju je izdalo, verifikacija mora da se ponovi u neophodnom obimu.
ZNAČENJE U PRAKSI: Nova izdanja standardnih ISO, ASTM, DIN... metoda se moraju preispitati pre primene u laboratoriji, i ponoviti puna ili delimična verifikacija, zavisno od značajnosti promena u novim izdanjima standardnih metoda
7.2.2.2 Kada se izvrše izmene validirane metode, uticaj takvih izmena mora da se odredi i gde se nađe da utiče na originalnu validaciju, mora se sprovesti nova validacija metode.
ZNAČENJE U PRAKSI: Bilo kakve izmene u primeni nestandardne validovane metode koje se odnose na (opremu, reagense, osoblje, uslove okoline, transfer metode, opseg i područje primene metode...) su alarm za revalidaciju metode, u potrebnom obimu.
7.2.2.3 Karakteristike performansi validiranih metoda, kako su ocenjene za predviđeno korišćenje, moraju da budu relevantne za potrebe korisnika i konzistentne sa specificiranim zahtevima.
ZNAČENJE U PRAKSI: Važno je pratiti i pouzdano potvrditi da li se rutinskom primenom metode dešavaju značajne promene u odnosu na performanse dokazane u prvoj validaciji metode.
Da li je metoda kontinuirano odgovarajuća za prvobitno planirano područje primene se potvrđuje tekućim obezebeđenjem validnosti kroz internu i eksternu kontrolu kvaliteta.
Potrebno je proceniti da li su kalkulisani statistički parametri iz inicijalne validacije, statistički značajno ili beznačajno promnjeni tj. konzistentni, primenom metode u svakodnevnom radu, tj. i dalje usaglašeni sa specificiranim zahtevima za metodu u prvoj verifikaciji/validaciji metode.
Ukoliko su promene u karakteristikama izvođenja u validovanim / verifikovanim metodama, ipak statistički značajne u odnosu na inicijalne, prvobitne studije, uticaj tih promena treba dokumentovati i ako je pogodno, treba izvršiti novu verifikaciju/validaciju, ”revalidaciju analitičke metode” .
ŠTA SEMINAR OBUHVATA?
Seminar obuhvata obuku analitičara, kroz teorijsku prezentaciju i vežbe na primerima iz prakse. Na seminaru će biti prezentovani različiti pristupi kalkulacija i evaluacija parametara validacije/verifikacije kao i procena rizika za “sporne” metode, za koje je teže oceniti da li su prikladne za planiranu primenu.
TEORIJSKA PREZENTACIJA / TEME
- Validacija metoda i revalidacija analitickih metoda
- Procena karakteristike izvođenja metoda (opšta pravila)
- Kalkulacije limita detekcije i limita kvantifikacije
- Testovi ocene znacajnog odstupanja (t-test i F-test)
- Procena linearnosti kalibracione funkcije (Residual plot)
- Ocena preciznosti - Horwitz princip
VEŽBE
- Ocena linearnosti kalibracione funkcije sa aspekta značajnosti sistematske greške, preko modela definisanih standardima ISO 11095 i ISO 8466 ppt i Vežba 1.
- Ocena preciznosti primenom Horwitz jednačine ppt i Vežba 2.
- Vrednovanje rizika/prilika -Izbor pogodne metode koja će ispuniti zahtev korisnika u pogledu tačnosti i preciznosti u odgovarajućem opsegu, kada korisnik ne specificira metodu, Vežba 3
Reference:
Limit detekcije i limit kvantifikacije se ocenjuju preko instrumentalnog detekcionog limita i/ili metodološkog detekcionog limita, primenom pristupa razvijenih od strane ICH & US EPA, a definisanih u ISO 11843, DIN 32645, ISO 11863, Regulation 333/2007 i European Pharmacopeia.
Tačnosti i preciznosti, preko t-testova i F-testa, korišćenjem MS Excel funkcija, kao i primena AOAC MANUAL-a kriterijuma procene prihvatljivosti rezultata.
KOME JE SEMINAR NAMENJEN?
Seminar – obuka namenjen je zaposlenima u analitičkim laboratorijama, prevashodno onima koji poseduju znanja iz validacije metoda kako bi stekli kompetencije za procenu parametara validacije/verifikacije i izvođenje revalidacije metode, u relevantnom momentu, u toku primene metode u laboratorijskoj praksi.