Seminar - obuka
Revalidacija analitičkih metoda i procena parametara validacije
Petak 21. februar 2025. godine u 10.00 časova
Savez inženjera i tehničara Srbije, Beograd, Kneza Miloša 9, III sprat
ZAŠTO JE SEMINAR VAŽAN?
Najvažniji procesni zahtev standarda SRPS ISO/IEC 17025:2017, je sadržan u okviru tačke 7.2, Izbor, verifikacija i validacija metoda.
Reč je o tački standarda koja podrazumeva eksperimentalni dizajn i poznavanje statističkih tehnika za obradu prikupljenih rezultata, čiji je krajnji ishod studija verifikacije/validacije metode ispitivanja, kojom se nedvosmisleno potvrđuje da je analitička metoda pogodna za planiranu namenu (”fit for purpose”).
Verifikacija/validacija analitičkih metoda ispitivanja je dugoročan proces koji podrazumeva četiri hronološke faze:
- Inicijalna , prva verifikacija/ validacija metoda u trenutku razvoja metode i implementiranja u laboratorijsku praksu, kada se dobijaju inicijalne karakteristike izvođenja metode
- Obezbeđenje validnosti metode u toku rutinske primene u procesu laboratorijskog ispitivanja, tekuća ”on-going” validacija, primenom mera interne i eksterne kontrole kvaliteta, ”QC/QA”
- Evaluacija podataka interne i eksterne kontrole kvaliteta i poređenje sa karakteristikama izvođenja metode iz prve, inicijalne verifikacije/validacije metode, primenom određenih statističkih tehnika kojima se detektuje značajne promene u izvođenju metode
- Revalidacija analitičkih metoda, puna ili parcijalna, zavisno od stepena statistički značajnih odstupanja utvrđenih statističkim tehnikama
Dilema laboratorija je da li prva, inicijalna studija verifikacije/validacije metoda ima svoj ”rok trajanja” tj. kada treba izvršiti ponovnu verifikaciju/validaciju metoda isptivanja?
Standard SRSP ISO /IEC 17025:2017 ima svoje zahteve, koji u praksi znače sledeće:
7.2.1.5 Ako metodu revidira telo koje ju je izdalo, verifikacija mora da se ponovi u neophodnom obimu.
ZNAČENJE U PRAKSI: Nova izdanja standardnih ISO, ASTM, DIN... metoda se moraju preispitati pre primene u laboratoriji, i ponoviti puna ili delimična verifikacija, zavisno od značajnosti promena u novim izdanjima standardnih metoda
7.2.2.2 Kada se izvrše izmene validirane metode, uticaj takvih izmena mora da se odredi i gde se nađe da utiče na originalnu validaciju, mora se sprovesti nova validacija metode.
ZNAČENJE U PRAKSI: Bilo kakve izmene u primeni nestandardne validovane metode koje se odnose na (opremu, reagense, osoblje, uslove okoline, transfer metode, opseg i područje primene metode...) su alarm za revalidaciju metode, u potrebnom obimu.
7.2.2.3 Karakteristike performansi validiranih metoda, kako su ocenjene za predviđeno korišćenje, moraju da budu relevantne za potrebe korisnika i konzistentne sa specificiranim zahtevima.
ZNAČENJE U PRAKSI: Važno je pratiti i pouzdano potvrditi da li se rutinskom primenom metode dešavaju značajne promene u odnosu na performanse dokazane u prvoj validaciji metode.
Da li je metoda kontinuirano odgovarajuća za prvobitno planirano područje primene se potvrđuje tekućim obezebeđenjem validnosti kroz internu i eksternu kontrolu kvaliteta.
Potrebno je proceniti da li su kalkulisani statistički parametri iz inicijalne validacije, statistički značajno ili beznačajno promnjeni tj. konzistentni, primenom metode u svakodnevnom radu, tj. i dalje usaglašeni sa specificiranim zahtevima za metodu u prvoj verifikaciji/validaciji metode.
Ukoliko su promene u karakteristikama izvođenja u validovanim / verifikovanim metodama, ipak statistički značajne u odnosu na inicijalne, prvobitne studije, uticaj tih promena treba dokumentovati i ako je pogodno, treba izvršiti novu verifikaciju/validaciju, ”revalidaciju analitičke metode” .
ŠTA SEMINAR OBUHVATA?
Seminar obuhvata obuku analitičara, kroz teorijsku prezentaciju i vežbe na primerima iz prakse. Na seminaru će biti prezentovani različiti pristupi kalkulacija i evaluacija parametara validacije/verifikacije kao i procena rizika za “sporne” metode, za koje je teže oceniti da li su prikladne za planiranu primenu.
TEORIJSKA PREZENTACIJA/TEME
- Validacija metoda i revalidacija analitickih metoda
- Procena karakteristike izvođenja metoda (opšta pravila)
- Kalkulacije limita detekcije i limita kvantifikacije
- Testovi ocene znacajnog odstupanja (t-test i F-test)
- Procena linearnosti kalibracione funkcije (Residual plot)
- Ocena preciznosti - Horwitz princip
VEŽBE
- Ocena linearnosti kalibracione funkcije sa aspekta značajnosti sistematske greške, preko modela definisanih standardima ISO 11095 i ISO 8466 ppt, Vežba 1.
- Ocena preciznosti primenom Horwitz jednačine ppt, Vežba 2.
- Vrednovanje rizika/prilika -Izbor pogodne metode koja će ispuniti zahtev korisnika u pogledu tačnosti i preciznosti u odgovarajućem opsegu, kada korisnik ne specificira metodu, Vežba 3
Reference:
Limit detekcije i limit kvantifikacije se ocenjuju preko instrumentalnog detekcionog limita i/ili metodološkog detekcionog limita, primenom pristupa razvijenih od strane ICH & US EPA, a definisanih u ISO 11843, DIN 32645, ISO 11863, Regulation 333/2007 i European Pharmacopeia.
Tačnosti & preciznosti, preko t-testova i F-testa, korišćenjem MS Excel funkcija, kao i primena AOAC MANUAL-a kriterijuma procene prihvatljivosti rezultata.
KOME JE SEMINAR NAMENJEN?
Seminar – obuka namenjen je zaposlenima u analitičkim laboratorijama, prevashodno onima koji poseduju znanja iz validacije metoda kako bi stekli kompetencije za procenu parametara validacije/verifikacije i izvođenje revalidacije metode, u relevantnom momentu, u toku primene metode u laboratorijskoj praksi.
KO SPROVODI OBUKU?
Instruktažu na srpskom jeziku vodiće obučeni instruktori:
Nenad Kostić, spec. san. hemije
ZZJZ Kruševac, pom. dir. za kvalitet, odgovoran za implementaciju ISO 9001, ISO/IEC 17025 & OHSAS 18001
Osnov za davanje izjave o validaciji kalibracionih metoda hemijskih analiza kao zahtev QMS-a u laboratorijama - 2003. JUQS, Petrovac na moru
Seminar: Validacija analitičkih metoda i nesigurnost merenja, Tema: Linearna kalibracija, ocenjivanje analitičkih metoda - 2004. Green Quality, Kragujevac
Validacija hemijskih metoda, kao zahtev standarda JUS ISO/IEC 17025 - 2004. FF Beograd
Seminar: Validacija metoda u laboratorijskoj praksi 2007 – 2009. SHI, Beograd
Laboratorijski Informacioni Menadžment Sistem za ISO 17025 & ISO 15189 - 2007. Leichester, Engleska
Ostvarivanje sledivosti rezultata hemijskih ispitivanja putem referentnih materijala i merna nesigurnost - 2007. AQS, Kruševac
Primena laboratorijskog informacionog menadžment sistema (LIMS) u akreditovanoj laboratoriji - 2007. FF Beograd
Seminar: Implementacija interne kontrole kvaliteta u laboratorijama - 2008 - 2019. SHI, Beograd
Seminar: Procena merne nesigurnosti - 2008 - 2019. SHI, Beograd
Seminar: Međulaboratorijska ispitivanja, organizacija i obrada rezultata - 2011 - 2019. SHI, Beograd
Transfer na novu verziju standarda SRPS ISO/IEC 17025:2017 u laboratorijsk - 2019. SHI, Beograd
Interne provere u kontekstu laboratorije - 2018 - 2019. SHI, Beograd
Marija Rakićević, dipl. chem za istraživanje i razvoj ZZJZ Čačak, Inženjer kontrole kvaliteta, instruktor za
implementaciju QC/QA programa, validaciju i razvoj metoda, procenu merne nesigurnosti i ocenu rezultata međulaboratorijskog ispitivanja
Interna kontrola kvaliteta u laboratoriji - 2004. Beograd
Eurohealth group - 2004. Niš
Trening za osoblje zavoda za javno zdravlje - 2004. Novi Sad
Validacija analitičkih metoda - 2005. Beograd
Eurohealth group - 2005. Niš
Trening za osoblje zavoda za javno zdravlje - 2005. Novi Sad
Interna kontrola kvaliteta u laboratoriji - 2005. - 2012. SHI, Beograd
Pohađala treninge za trenera: Validacija metoda i interna kontrola kvaliteta - 2004 Eurohealth
Trening u hemijskoj metrologiji (Sledljivost, nesigurnost, validacija) (EC-JRC-IRMM) - 2007. Euroanalysis, Antwerpen
Seminar: Validacija metoda u laboratorijskoj praksi - 2007 - 2019. SHI, Beograd
Seminar: Implementacija interne kontrole kvaliteta u laboratorijama - 2008 - 2019. SHI, Beograd
Seminar: Procena merne nesigurnosti - 2008 - 2019. SHI, Beograd
Seminar: Međulaboratorijska ispitivanja, organizacija i obrada rezultata - 2009 - 2019. SHI, Beograd
NAPOMENA
Radni materijal i vežbe zasnovani su na primerima iz analitičke prakse laboratorija, statistički koncept je univerzalan i može se primeniti u svakoj laboratoriji za ispitivanje i/ili etaloniranje, koja je, ili će biti akreditovana po standardu ISO/IEC 17025:2017.
